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如何用X射线没试分子筛的硅铝比及结晶度
晶胞参数、结晶度、硅铝比在表征催化剂结构中是不可缺少的因素, 而分子筛的结晶度和硅铝比可作为合成分子筛产品质量的控制指标[ 1] 。 因此, 准确测量分子筛的晶胞参数、结晶度、硅铝比对于设计制备工艺和评价催化剂性能是十分重要的。 由于NaY 分子筛骨架硅铝比受许多条件的影响, 如投料比、晶化温度、晶化压力和晶化时间等。 研究发现分子筛骨架的硅铝比与其晶胞参数相关, 过去一般都采用化学分析方法测定分子筛的结晶度和硅铝比,如 EDTA 络合滴定法和氟硅酸钾容量法等。 测定一批样品往往需要 80 h, 人为误差较大, 而用 X 射线衍射法测定只需 20 h 左右, 重复性好[ 2] 。 目前,国内外常用的几个 X 射线衍射法测定 NaY 分子筛
硅铝比的经验公式[ 3] , 是根据化学方法或 XPS 法测定硅铝比与 X 射线衍射法测定的晶胞参数进行关联得到的。 测定的是 NaY 分子筛样品中的全部硅比, 但不能真实反映 NaY 分子筛骨架的硅铝比,
而 采 用29 Si、27 Al 固 体 魔 角 核 磁 共 振 谱 仪( MASNMR) 测定分子筛骨架中的硅铝比是近几年
发展起来的一种有效的分析方法, 但是这种仪器相当昂贵, 不是每个科研单位都能具备的。 为此采用
X 射线衍射法测定 NaY 分子筛的晶胞参数与29Si、27Al 固体魔角核磁共振谱仪测定 NaY 分子筛骨架中
的硅铝比进行关联, 得到的 X 射线衍射法测定 NaY分子筛骨架中硅铝比的经验公式[ 4] , 以便满足 NaY
分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。